磁控溅射共溅射与多层膜制备实验方法
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核心概念与基本原理
首先，理解“磁控溅射”是物理气相沉积的一种。在一个真空腔室内，通入惰性气体（如氩气），施加电压使其电离产生等离子体。在靶材（源材料）背后施加磁场，将电子束缚在靶材表面附近，增加与气体分子的碰撞电离几率，从而在较低气压和电压下维持高密度等离子体，离子在电场加速下轰击靶材，将靶材原子“溅射”出来，沉积在对面放置的基片上形成薄膜。
“共溅射”是指在同一个溅射过程中，使用两个或以上的独立靶材，同时或交替进行溅射。通过独立控制每个靶材的溅射功率（电流/电压），可以精确调控从各靶材溅射出来的原子通量比例，从而在基片上沉积出成分连续可调的合金薄膜或复合薄膜。这是制备具有特定功能（如特定电阻率、磁性、光学带隙）材料的关键。 -
实验系统与关键部件设计
要实现共溅射，实验系统需在标准磁控溅射仪基础上进行专门设计：- 多靶位真空腔室：至少配备两个可独立安装靶材的磁控溅射阴极。它们通常呈一定角度（如对靶、三角分布）安装，均指向可旋转的样品台，以确保成分均匀性。
- 独立的电源与控制系统：每个阴极连接独立的直流、射频或脉冲电源，并配备独立的功率控制器。这是实现成分精确控制的核心。
- 可旋转样品台：基片安装在可公转和自转的样品台上。在沉积过程中，基片依次或同时经过各靶材的溅射区域，这有助于获得成分和厚度在空间上均匀的薄膜，尤其对于多层膜制备至关重要。
- 挡板系统：在各靶材与样品台之间通常装有可快速开闭的挡板。这允许在不破坏真空和等离子体的条件下，独立开启或关闭某个靶材的沉积，用于制备清晰界面的多层膜或改变沉积顺序。
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共溅射实验流程与参数调控
以制备一种三元合金薄膜（如A_xB_yC_z）为例：- 前处理：将高纯靶材A、B、C分别安装在各自阴极上。基片进行严格清洗后装入腔室。抽至高真空（如10^-4 Pa以下）以减少杂质。
- 预溅射：通入工作气体（氩气），分别开启各靶电源，用挡板遮住基片，对靶材表面进行一段时间溅射，以清除表面氧化物和污染物，获得稳定纯净的溅射流。
- 沉积参数标定：这是最关键步骤。固定工作气压、靶基距等参数，分别测量单一靶材在不同溅射功率下的沉积速率。这通过测量特定时间内沉积在硅片上的薄膜厚度（用台阶仪或椭圆仪）来实现，得到每个靶材的“功率-沉积速率”标定曲线。
- 成分计算与功率设定：根据目标成分（A_xB_yC_z）和各靶材的标定曲线，计算出为获得相应原子通量比例所需的各靶溅射功率。例如，若需x:y:z的比例，且靶材A、B、C的沉积速率系数分别为k_A, k_B, k_C，则应设定各靶功率P满足：k_AP_A : k_BP_B : k_C*P_C = x : y : z。
- 共沉积：设定好计算出的各靶功率，打开所有挡板，启动样品台旋转，开始同时沉积。通过控制总沉积时间来控制薄膜厚度。
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多层膜制备策略
共溅射系统同样擅长制备周期性多层膜（如[A/B]_n，n为周期数）：- 顺序沉积法：先设定只有靶材A的功率，打开A靶挡板，沉积特定时间（由标定的A的沉积速率和所需单层厚度决定）形成A层；然后关闭A靶挡板，开启B靶挡板和电源，沉积特定时间形成B层，如此循环。样品台旋转保证均匀性。
- 共溅射调制法：如果要制备成分渐变的界面或特定合金成分的层，可以在沉积单层时，使用两个或多个靶材共溅射，并通过程序控制各靶功率随时间按特定函数变化，从而实现层内成分的梯度或复杂分布。
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原位监测与薄膜表征
为实时监控和验证制备结果，高级系统中可能集成：- 石英晶体微量天平：可实时监测沉积薄膜的总质量厚度变化。
- 四探针或电阻率监测：对于导电膜，可原位测量电阻率随厚度的变化。
- 后表征：制备完成后，需用X射线衍射分析薄膜结构和相组成，X射线光电子能谱或俄歇电子能谱分析化学成分及深度分布，扫描电镜或原子力显微镜观察表面和截面形貌，以及测量目标性能（如磁性、光学、电学性能）以验证设计。
总结，磁控溅射共溅射与多层膜制备实验方法，其核心在于通过独立控制多个靶材的溅射参数，实现对薄膜成分在三维空间（膜厚方向、膜面方向）上的精确设计与编程控制，是功能薄膜材料研究和开发中不可或缺的强大工具。